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石油產品閃點測定法(閉口杯法)
點擊次數:2020 更新時間:2014-07-15

1適用范圍

本方法適用于石油產品用閉口杯在規定條件下加熱到它的蒸汽與空氣的混合氣接觸火焰發生閃火時的低溫度,稱為閉口杯法閃點。

2 試驗性質

預試、交接、大修

3試驗方法

3.1 方法概要

試樣在連續攪拌下用很慢的恒定速率加熱。在規定的溫度間隔,同時中斷攪拌的情況下,將一小火焰引入杯內。試驗火焰引起試樣上的蒸汽閃火時的低溫度作為閃點。

3.2儀器

3.2.1閉口閃點測定器  (見圖1):符合SH/T 0315《閉口閃點測定器技術條件》。

3.2.2.1溫度計:符合GB/T 514《石油產品試驗用液體溫度計技術條件》。

3.2.2.2防護屏:用鍍鋅鐵皮制成,高度550~650mm,寬度以適用為宜,屏身內壁涂成黑色。

3.3 準備工作

3.3.1 試樣的水分超過0.05%時,必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽。硫酸鈉或無水氯化鈣進行,試樣閃點估計低于100℃時不必加溫,閃點估計高于100℃時可以加熱到50~80℃。

脫水后,取試樣的上層澄清部分供試驗使用。

3.3.2 油杯要用無鉛汽油洗滌,再用空氣吹干。

3.3.3 試樣注入油杯時,試樣和油杯的溫度都不應高于試樣脫水的溫度。杯中試樣要裝滿到環狀標記處,然后蓋上清潔。干燥的杯蓋,插入溫度計,并將油杯放入空氣浴中。試驗閃點低于50℃的試樣時,應預先將空氣浴冷到室溫(20±5℃)。

3.3.4 將點火器的燈芯或煤氣引火點燃,并將火焰調整到接近球形,其直徑為3~4mm。使用燈芯的點火器之前,應向器中加入輕質潤滑油(如縫紉機油,變壓器油等)作為燃料。

3.3.5 閃點測定器要放在避風和較暗的地方,方便利于觀察閃火。為了更有效的避免氣流和光線的影響,閃點測定器應圍著防護屏。

3.3.6 用檢定過的氣壓計,測出試驗時的實際大氣壓力P。

3.4 試驗步驟

3.4.1 用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時,應注意下列事項:

3.4.1.1 試驗閃點低于50℃的試樣時,從試驗開始到結束要不斷地進行攪拌,并使試樣溫度每分鐘升高1℃。

3.4.1.2 試驗閃點高于50℃的試樣時,開始加熱速度要均勻上升,并定期進行攪拌。到預計閃點高度要均勻上升,并定期進行攪拌。到預計閃點前40℃時,調整加熱速度,使在預計閃點前20℃時,升溫速度能控制在每分鐘2~3℃并還要不斷攪拌。

3.4.2 試樣溫度到達預期閃點*℃時,對于閃點低于104℃的試樣每經1℃進行點火試驗,對于閃點高于104℃的試樣每經2℃進行點火試驗。

試樣在試驗期間都要轉動攪拌器進行攪拌,只有在點火時才停止攪拌。點火時,使火焰在0.5秒內降到杯上含蒸汽的空間中,留在這一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到閃火,就繼續攪拌試樣,并按本條的要求重復進行點火試驗。

3.4.3 在試樣液面上方初出現藍色火焰時,立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結果。得到初次閃火之后,繼續按照第二步驟進行點火試驗,應能繼續閃火。在初閃火之后,如果再進行點火卻看不到閃火,應更換試樣重新試驗,只有重復試驗的結果依然如此,才能認為測定有效。

3.5 大氣壓力對閃點影響的修正

3.5.1 觀察和記錄大氣壓力,按式(1)或式(2)計算在標準大氣壓力,101.3kPa或760mmHg時閃點修正數Δt(℃):

Δt=0.25(101.3-p)                  (1)

Δt=0.0345(760-p)                  (2)

 式中:p—實際大氣壓力。

式(1)中p的單位為kPa,式(2)中p的單位為mmHg。

 

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